Table of Contents

Avance III 400 MHz SB - Configuració del TopSpin

Aquesta és la llista de tasques de configuració a rer per completar la instal·lació i configuració del TopSpin 3.6.4:

Edprobe

Les tres sondes disponibles per aquest espectròmetre són,

Nickname Probe ID Description
1H+BB+Fluor - ATMA Z104450 / 0188 PA BBO 400S1 BBF-H-D-05 Z
OLD 1H+BBI (19F-109Ag) Z8202 / 0003 5 mm BBI-1H/D Z-GRD Z8202/0003
4 mm HRMAS 1H/13C/31P B3748 / 0321 4 mm HRMAS 1H/13C/31P-2H Z-GRD B3748/0321

La segona (OLD 1H+BBI) és la que està muntada però el TopSpin no la detecta perquè no té PICS. Per configurar-les, copio els fitxers de configuració de l'anterior instal·lació i comprovo que apareixen a edprobe. Llavors selecciono la sonda OLD 1H+BBI com a sonda actual (Set as current), i comprovo i guardo la configuració de les connexions (Edit RF Connections).

Els fitxers de configuració actuals són,

# pwd
/opt/topspin3.6.4/conf/instr/probeheads

# ls -l
total 48
-rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 9584 Aug 26 11:37 B3748_0321.par
-rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu   15 Mar  2  2020 curprobe
-rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 3061 Mar  2  2020 Z104450_0188.bb
-rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 9854 Aug 26 11:37 Z104450_0188.par
-rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 1314 Mar  2  2020 Z104450_0188.ph
-rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 9585 Aug 26 11:53 Z8202_0003.par

Expinstall

Executo la comanda expinstall per copiar i configurar els parameter sets a les especificacions de l'espectròmetre. Les opcions triades són:

PENDENT - Còpies de seguretat automàtiques

Fixers de configuració del TopSpin

Caldrà repetir aquest pas pel nou usuari sermnuab.

Configuro i activo l'opció de crear còpies de seguretat automàtiques de la configuració del TopSpin amb les següents opcions:

Deixo les opcions per defecte i es crea el cron-job que periòdicament farà una còpia dels fitxers de configuració.

Quan surto es compila el programa AU nmr-save i es crea la primera còpia de seguretat.

El contingut de les còpies de seguretat es pot veure al fitxer de registre

retrieving path to diskless (may take some time)...
found /usr/diskless
prepare backup: Copy /usr/diskless/prog/logfiles to /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/tmp_backup_dir/logfiles
extract and backup /opt/topspin3.6.3/conf/instr/servtool/bsmstool/boss/
=>
extract and backup /opt/topspin3.6.3/conf/instr/servtool/bsmstool/boss/wb/
now extracting from dir /opt/topspin3.6.3/conf/instr/servtool/bsmstool/boss/wb/...
[...]...
Every file of the following directories will be saved: 

/opt/topspin3.6.3/QTP/ 
/opt/topspin3.6.3/conf/global/ 
/opt/topspin3.6.3/conf/instr/...
[...]
/opt/topspin3.6.3/db/user/ 
/opt/topspin3.6.3/data/final/nmr/protocolfiles/ 

Additionally the following files will be saved (if existing): 

/opt/topspin3.6.3/conf/instr/spect/uxnmr.par 
/opt/topspin3.6.3/conf/instr/spect/uxnmr.info 
[...]
/opt/topspin3.6.3/prog/server/export.conf 

------------------------------------------------------------------

start to generate back-up copy... 

Now writing zip file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/completeDirectories.zip1...
[...]
Backing up of NMR data was successful! 
The backup file

/opt/topspin3.6.3/nmr_backup/nmr_backup_20210824-1726.zip

has been generated!
 
####################################

Fixers dels usuaris

Caldrà repetir aquest pas pel nou usuari sermnuab.

premo el botó [Automatic Backup] i s'obre una nova finestra amb els paràmetres de la tasca automàtica. Deixo les opcions per defecte i es crea el cron-job que periòdicament farà una còpia dels fitxers de configuració.

Quan surto es compila el programa AU nmr-save i es crea la primera còpia de seguretat.

El contingut de les còpies de seguretat es pot veure al fitxer de registre

retrieving path to diskless (may take some time)...
found /usr/diskless

Every non-Bruker file in /home/sermnadmin/.topspin-cie-54-214.uab.cat/ will be saved: 

Every non-Bruker file in /opt/topspin3.6.3/exp/stan/nmr/au/src/ will be saved: 

now extracting from dir /opt/topspin3.6.3/exp/stan/nmr/au/src/...
 

Now writing zip file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/extractedDirectories.zip1...

[...]

Now writing zip file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/nmr_backup_sermnadmin_20210812-1137.zip...

####################################
 
Backing up of NMR data was successful! 
The backup file

/opt/topspin3.6.3/nmr_backup/nmr_backup_sermnadmin_20210826-1027.zip

has been generated!
 
####################################

Còpia dels fitxers de PROSOL

Els fitxers de configuració de PROSOL s'han copiat amb la configuració de l'espectròmtre. Executo edprosol i comprovo que els pulsos estan definits.

Còpia dels fitxers a les carpetes "~topspin/exp/stan/nmr/*/user/"

Copio els fitxers que hi ha a les carpetes exp/stan/nmr/*/user/ de la 3.6.3.

exp/stan/nmr/au/src/user

exp/stan/nmr/par/user

exp/stan/nmr/py/user/

exp/stan/nmr/lists/ (multiples carpetes)

Compilació dels programes AU

Executo les comandes compileall per compilar els programes AU de Bruker i els de la carpeta user.

Configuració dels paràmetres del client i sistema

Un cop completada la configuració del TopSpin amb la comanda cf, a la finestra de Additional Setups - Important executo la comanda Edcstm per entrar la informació sobre el sistema i el client:

Customer Info
Customer Name * Servei de Ressonància Magnètica Nuclear
Operator Name
Company * Universitat Autònoma de Barcelona
Address Edifici C, Campus de Bellaterra s/n
Postal Code 08193
City * Cerdanyola del Vallès
Country * Catalunya (Spain)
Phone Contact Customer * +34 93 581 2291
Mobile
Fax
E-Mail * s.rmn@uab.cat
Bruker Info
Engineer * Òscar Benítez
Office * Bruker Española, S.A.
Central Hotline Phone * +34 686 944 920
Central Hotline E-Mail * oscar.benitez@bruker.com
System Info
Order No. * Instal·lat al 1993
Contract Service No
System Type Avance III 400 MHz SB - SeRMN, UAB
Console Part and Serial No H03128OB / Var 0.00 & 0122 / ECL 01
Coil BZH 161 40 70B
Dewar D 105 52 1275
Shim System Offset * 769 mm from magnet top / 768 mm
Shim System Angle
CryoProbe Order No.
Location Servei de Ressonància Magnètica Nuclear
Register No.

* Required Fields

Finestra de la BSMS Tool

Obro la finestra de la BSMS Tool sense problemes, la configuro perquè es mostri com finestra externa

i la moc a la seva ubicació final al monitor secundari. Llavors mesuro el nivell d'heli actual i comprovo que la BSMS Tool funciona.

Finestra del senyal de lock

Obro la finestra “LOCK Signal Display” sense problemes. Ja està configurada com finestra externa, o sigui que només l'he de moure a la seva ubicació al monitor secundari.

Lectura del fitxer de shims

Executo la comanda rsh per carregar un dels fitxers de shims més actuals. s'0bre la finestra per seleccionar el fitxer a carregar, trio un i el TopSpin el llegeix sense problemes.

TopShim

Quan executo la comanda topshim em demana una mostra que doni un senyal de 1H intens (per exemple, 90%H2O + 10%D2O) perquè ha de fer unes calibracions, possiblement un mapa de shims (topshim 3D).

Poso la mostra de sacarosa en 90%H2O+10%D2O, executo topshim i els missatges indiquen que està adquirint el mapa de shims, equivalent a executar topshim 3d.

PENDENT - Unitat de temperatura (VTU)

Amb la comanda edte obro la finestra de control de la Unitat de temperatura (VUT) sense problemes.

A la configuració de la sonda (edprobe) posa que el termopar és Type_T, però a la pestanya “Config.”, apareix en vermell el missatge “Current problehead sensor : Type_T.”-

Vol dir això que hi ha un error a la configuració?

Caldrà consultar-ho amb el suport tècnic de Bruker.

PENDENT: Configuració del MICS

Comprovo que MICS ha creat els fitxers mics.sh i mics.csh dins /etc/profile.d per tal que el programa s'executi automàticament cada cop que un usuari obri una sessió.

Caldrà afegir/completar les següents dades:

  • cryoshims actuals
  • cryoshims anterior
  • registre de lectures anteriors de LHE
  • registre de recàrregues de LHE
  • registre de recàrregues de LIN

Les dades de l'imant són:

$ cat /opt/topspin3.6.4/conf/instr/spect/uxnmr.par
...
##$ConsolePnSn= <H03128OB / Var 0.00 & 0122 / EC>
---
##$MagnCoilPnSn= <BZH 161 40 70B>
##$MagnDewarPnSn= <D 105 52 1275>
...
##$OrderNo= <Instal.lat al 1993>

però quan les entro al formulari per descarregar-me el fitxer BIS, em surt el missatge “BIS file for magnet no 161 / cryostat 1275 not found”, de forma que l'hauré de crear manualment.

Obro la pàgina ( Manually create BIS File (old systems), trio l'opció BZH system (4K only), i entro el número de l'imant (161) i del criostat (1275). Llavors apareix un avís en pantalla,

BIS file for magnet no 161 / cryostat 1275

Note:
manually creating a BIS file should be done for OLD systems only (e.g. no BIS available for download).
Do not attempt to use this function for systems with active cooling and/or liquefaction technology!

com que no se'ns aplica, premo el botó Continue i a la pantalla següent es mostra un avís on s'indica que no et pot crear el fitxer BIS d'aquest imant a través de l'aplicació i que cal emplenar i enviar un formulari amb les dades,

Online BIS creation is not possible for this system.

Please fill out the form below, according to the magnet manual,
and send it to mics@bruker.com for manual BIS creation.

BIS Parameter Form: bis_parameters.docx

Descarrego el fitxer, l'empleno amb les dades tècniques de la taula següent, i l'envio a mics@bruker.com junt amb les pàgines rellevants del manual escanejades.

Magnet
Magnet BZH Number 161
Frequency 400 MHz
Cryobore 70 mm
Design Letter D
Design Version
Cryostat
Cryostat Serial 1275
Dewar Type D105
RT Bore 52 mm
Helium
He Total Volume 84 L
He Holdtime 220 days
He Boil-Off 12 mL/h
Nitrogen
N2 Total Volume 84.5 L
N2 Holdtime 14 days
N2 Boil-Off 220 mL/h
N2 Vessel Height 906 mm
Helium Sensor
Part Number HZ10362/ / 00
Min. Allowed Level 50 ?? %
Min. Level Energizing 75 ?? %
Active Length ??? mm
He level graph
Point1 Level 0 %
Point1 Volume ?? L
Point1 Level ?? %
Point1 Volume ?? L
Point1 Level 100 %
Point1 Volume ?? L
Nitrogen Sensor (if present)
Part Number n.a
Min. Allowed Level %
Active Length mm

A partir de la informació anterior, MICS Support m'envia el fitxer BIS de l'imant, i també les pàgines del manual que s'havien imprès malament i no es podien llegir.

Per importar el fitxer BIS de l'imant, executo la comanda /opt/Bruker/mics/micsconfig

$ cd /opt/Bruker/mics/
$ ./micsconfig 
2021-08-31T09:55:13.643+0200: initializing MICS Installer - please wait...
2021-08-31T09:55:13.748+0200: ***** Installer for MICS 2.09i (2021-06-24) started *****
2021-08-31T09:55:13.749+0200:   os type: linux (os.name=Linux)
2021-08-31T09:55:13.749+0200:   MICS_HOME already set to /opt/Bruker/mics 
2021-08-31T09:55:13.749+0200:   MICS_HOME from env: true
2021-08-31T09:55:13.757+0200: user id: '1000'
2021-08-31T09:55:13.761+0200: environment matches: true
2021-08-31T09:55:13.851+0200: next to class bch.mics.d.W
2021-08-31T09:55:13.852+0200: redirecting output to /opt/Bruker/mics/micsinstall.log
[...]

Llavors importo el fitxer BIS generat per Bruker, configuro MICS perquè es connecti directament a la BSMS

BSMS   (recommended, requires ELCB
ELCB IP address:  149.236.99.20

comprovo la connexió

BSMS/ELCB Connection Working

The connection test with the BSMS/ELCB was successfully performed:

Address: 149.136.99.20:5500
Firmware: 150423

i finalitzo la configuració

[...]
2021-08-31T10:08:20.216+0200: BIS backup: /opt/Bruker/mics/bis/bisdata.dat to bisdata.dat.2021-08-31_10h08m20s
2021-08-31T10:08:20.251+0200: /opt/Bruker/mics/conf/mics.conf written
2021-08-31T10:08:20.253+0200: /opt/Bruker/mics/conf/n2_sensor.conf written
2021-08-31T10:08:20.254+0200: /opt/Bruker/mics/conf/standalone.conf written
2021-08-31T10:08:20.254+0200: MICS 2.09i configuration done.

Llavors obro MICS i comprovo els paràmetres de l'imant i el nivell d'heli. Per completar la instal·lació, caldrà afegir dades dels registres anteriors de recàrregues d'heli i nitrogen.

PENDENT: Instal·lació del gestor de llicències CodeMeter

Instal·lar el CodeMeter i preguntar a Bruker quin cost tindria aconsbceguir una llicència per l'espectròmetre.

PENDENT - Calibratge de pulsos

Calibrar els pulsos més rellevants i entrar els valors al PROSOL.

Faig servir la mostra de sacarosa en 90%H2O+10%D2O per calibrar el puls de 1H amb pulsecal i el resultat és,

1H:

gammaB1/2pi at 0.8 dB (0.833 W):   6759.3 Hz
90o pulse at 0.8 dB (00.833 W):      36.99 us

90o pulse at -11.2 dB (13.2 W):       9.29 us

Entro el valor al prosol.

Enllaços d'interès

Adreces IP dels mòduls de la consola

Aquestes adreces només donen accés als mòduls de la consola si es visiten des de l'ordinador de l'espectròmetre. Des de qualsevol altre ordinador, en la major part dels casos no porten enlloc (són adreces de xarxa local) o a altres ordinadors/dispositius que no tenen res a veure amb els indicats aquí.